一種連續(xù)硝化工藝簡(jiǎn)介
一種連續(xù)硝化工藝簡(jiǎn)介（微通道反應(yīng)器）
01 硝化反應(yīng)的定義 硝化反應(yīng)是向有機(jī)化合物分子中引入硝基(-NO2)的反應(yīng)稱(chēng)為硝化反應(yīng)。硝化反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)工業(yè)中十分重要的單元反應(yīng)之一。硝化產(chǎn)品具有十分廣泛的用途，不僅在染料、制藥等民用行業(yè)上占有重要的地位，而且在國(guó)防工業(yè)中也占有重要的地位。另外，可利用硝基的強(qiáng)極性，使芳環(huán)上其它取代基活化從而更容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 02 工藝危險(xiǎn)特點(diǎn) (1) 反應(yīng)速度快，放熱量大。大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，反應(yīng)組分的不均勻分布容易引起局部過(guò)熱導(dǎo)致危險(xiǎn)。尤其在硝化反應(yīng)開(kāi)始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險(xiǎn)的，一旦攪拌再次開(kāi)動(dòng)，就會(huì)突然引發(fā)局部激烈反應(yīng)，瞬間釋放大量的熱量，引起爆炸事故； (2) 反應(yīng)物料具有燃爆危險(xiǎn)性； (3) 硝化劑具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性，與油脂、有機(jī)化合物，尤其是不飽和有機(jī)化合物接觸能引起燃燒或爆炸； (4) 硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有爆炸危險(xiǎn)性。 03 傳統(tǒng)硝化生產(chǎn)工藝特點(diǎn) 為了降低生產(chǎn)的危險(xiǎn)性，傳統(tǒng)的硝化工藝多是通過(guò)向反應(yīng)釜中滴加混酸的方式反應(yīng)。該方式有以下幾個(gè)特點(diǎn)： (1) 反應(yīng)為間歇生產(chǎn)，混酸滴加時(shí)間長(zhǎng)，通常為幾個(gè)小時(shí)，甚至十幾個(gè)小時(shí)，生產(chǎn)效率低； (2) 反應(yīng)釜傳熱效果有限，如換熱不及時(shí)，易造成釜內(nèi)“飛溫”或“暴沸”，反應(yīng)失控； (3) 釜內(nèi)溫度升高，硝化劑易發(fā)生氧化，硝化產(chǎn)物及副產(chǎn)物有燃爆危險(xiǎn)； (4) 混酸用量大，且后處理困難。 04 微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝的優(yōu)勢(shì) 近年來(lái)，迫于國(guó)家安全與環(huán)保政策的壓力，許多化工企業(yè)被要求關(guān)停整頓，反應(yīng)釜類(lèi)的硝化工藝審批困難，國(guó)家政策引導(dǎo)企業(yè)向連續(xù)流工藝方向改進(jìn)。連續(xù)流反應(yīng)器在安全、環(huán)保、綠色、節(jié)能、高效等方面展現(xiàn)出不可取代的優(yōu)勢(shì)，為越來(lái)越多的企業(yè)提供了優(yōu)質(zhì)的工藝環(huán)境，并得到高度認(rèn)可。 與傳統(tǒng)的釜式生產(chǎn)工藝相比，微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝的主要優(yōu)勢(shì)在于： (1) 安全性能顯著提高 該傳統(tǒng)工藝因?yàn)榇嬖诎踩[患問(wèn)題，已被政府下令停止生產(chǎn)。因此，微反連續(xù)化工藝的安全性是該工藝的主要優(yōu)勢(shì)，主要體現(xiàn)在以下三個(gè)方面： a.總持液量低。微通道反應(yīng)器為連續(xù)流的反應(yīng)器，整體設(shè)備的持液量不到10L，針對(duì)硝化原料、產(chǎn)物、硝化劑等危險(xiǎn)化學(xué)品的危險(xiǎn)性而言，因其總用料量大幅減小，所以與傳統(tǒng)間歇釜對(duì)比而言其安全性顯著提高。 b.自控程度高。在實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制的基礎(chǔ)上，設(shè)有流量、壓力、溫度的檢測(cè)及控制，同時(shí)設(shè)置超壓、超溫安全聯(lián)鎖。嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，避免手動(dòng)操作的不安全隱患，降低勞動(dòng)強(qiáng)度、改善作業(yè)環(huán)境，而且能更好的實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、長(zhǎng)周期的安全運(yùn)行。 c.換熱效率高。微通道反應(yīng)器通過(guò)毫米級(jí)別工藝通道，借助擴(kuò)散與結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)形成的局部渦流碰撞，增加兩相接觸面積，使得流體充分接觸、混合、傳質(zhì)，提高反應(yīng)效率，針對(duì)強(qiáng)放熱的反應(yīng)可以及時(shí)移走反應(yīng)熱，有效避免由于反應(yīng)放熱量大導(dǎo)致的釜飛溫的安全事故。 (2) 控溫系統(tǒng)改進(jìn) 高溫有利于硝化反應(yīng)的進(jìn)行。與傳統(tǒng)釜式生產(chǎn)相比，微通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)可普遍提高反應(yīng)溫度。因此在換熱介質(zhì)用量方面，冷媒的用量大大減少，每年可節(jié)約1/3左右的冷媒。 (3)縮短反應(yīng)時(shí)間 在微通道反應(yīng)器內(nèi)的硝化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度可以精確控制，因此可通過(guò)升溫的方式和直接混合的方式將反應(yīng)時(shí)間由十幾小時(shí)縮短至幾分鐘，甚至十幾秒。 (4)操作方式改進(jìn) 較傳統(tǒng)的人工投料和硝酸的長(zhǎng)時(shí)間滴加操作而言，微反連續(xù)化工藝簡(jiǎn)化了反應(yīng)工藝，在操作方式上將間歇反應(yīng)改為連續(xù)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，降低了操作人員的使用數(shù)量。 表1為豪邁化工為江浙某企業(yè)設(shè)計(jì)的4000t/a工業(yè)化微反裝置與其傳統(tǒng)間歇釜式生產(chǎn)的工藝對(duì)比。 表1 微反連續(xù)化工藝與傳統(tǒng)間歇釜式工藝對(duì)比 傳統(tǒng)間歇釜式工藝 微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝 用人 12 3 場(chǎng)地 40m2 8m2 反應(yīng)時(shí)間 12h 40s 反應(yīng)溫度 5℃ 40℃ 主產(chǎn)物含量 96% 98% 廢酸量 較多 精確配比，廢酸減少 連續(xù)性 間歇 連續(xù) 公用工程 冷凍鹽水 循環(huán)水 安全性 差 高 綜上所述，相對(duì)于傳統(tǒng)的間歇釜式生產(chǎn)，微通道反應(yīng)器在安全性、用人成本、占地面積、反應(yīng)時(shí)間、產(chǎn)品質(zhì)量、廢酸量等方面都具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
原文來(lái)自豪邁化工