具有酸堿性基團(tuán)的有機(jī)化合物,可以得失質(zhì)子形成離子化合物,而離子化合物與原來(lái)的母體化合物具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)。堿性化合物用有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸處理得到胺鹽,酸性化合物用有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿處理得到鈉鹽或有機(jī)鹽。根據(jù)有機(jī)化合物酸堿性的強(qiáng)弱,有機(jī)、無(wú)計(jì)酸堿一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下,離子化合物在水中具有相當(dāng)大的溶解性,而在有機(jī)溶劑中溶解度很小,同時(shí)活性碳只能夠吸附非離子型的雜質(zhì)和色素。利用以上的這些性質(zhì)可對(duì)酸堿性有機(jī)化合物進(jìn)行提純。以上性質(zhì)對(duì)所有酸堿性化合物并不通用,一般情況下,分子中酸堿性基團(tuán)分子量所占整個(gè)分子的分子量比例越大,則離子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基團(tuán)例如羥基越多,則水溶性越大,因此,以上性質(zhì)適用于小分子的酸堿化合物。對(duì)于大分子的化合物,則水溶性就明顯降低。酸堿性基團(tuán)包括氨基。酸性基團(tuán)包括:酰氨基、羧基、酚羥基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般為堿性基團(tuán),但是在連有強(qiáng)吸電子基團(tuán)時(shí)就變?yōu)樗嵝曰衔?,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,這類(lèi)化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿作用下就容易失去質(zhì)子而形成鈉鹽。
中和吸附法:將酸堿性化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附雜質(zhì)后過(guò)濾,則除去了不含酸堿性基團(tuán)的雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì),再加酸堿中和回母體分子狀態(tài),這是回收和提純酸堿性產(chǎn)品的方法。由于活性碳不吸附離子,故有活性碳吸附造成的產(chǎn)品損失忽劣不計(jì)。是工業(yè)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)的方法,它利用酸堿性有機(jī)化合物生成離子時(shí)溶于水而母體分子狀態(tài)溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn),通過(guò)加入酸堿使母體化合物生成離子溶于水實(shí)現(xiàn)相的轉(zhuǎn)移而用非水溶性的有機(jī)溶劑萃取非酸堿性雜質(zhì),使其溶于有機(jī)溶劑從而實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與產(chǎn)物分離的方法。
成鹽法:對(duì)于非水溶性的大分子有機(jī)離子化合物,可使有機(jī)酸堿性化合物在有機(jī)溶劑中成鹽析出結(jié)晶來(lái),而非成鹽的雜質(zhì)依然留在有機(jī)溶劑中,從而實(shí)現(xiàn)有機(jī)酸堿性化合物與非酸堿性雜質(zhì)分離,酸堿性有機(jī)雜質(zhì)的分離可通過(guò)將析出的結(jié)晶再重結(jié)晶,從而將酸堿性有機(jī)雜質(zhì)分離。對(duì)于大分子的有機(jī)酸堿化合物的鹽此時(shí)還可以采用水洗滌除去小分子的酸堿化合物已經(jīng)成鹽且具有水溶性的雜質(zhì)。對(duì)于水溶性的有機(jī)離子化合物,可在水中成鹽后,將水用共沸蒸餾或直接蒸餾除去,殘余物用有機(jī)溶劑充分洗滌幾次,從而將雜質(zhì)與產(chǎn)品分離。以上三種方法并不是孤立的,可根據(jù)化合物的性質(zhì)和產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求,采用相結(jié)合的方法,盡量得到相當(dāng)純度的產(chǎn)品。
2、幾種特殊的有機(jī)萃取溶劑正丁醇:大多數(shù)的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等。大多數(shù)的高分子量醇是非水溶性的,而是親脂性的能夠溶于有機(jī)溶劑。但是中間的醇類(lèi)溶劑例如正丁醇是一個(gè)很好的有機(jī)萃取溶劑。正丁醇本身不溶于水,同時(shí)又具有小分子醇和大分子醇的共同特點(diǎn)。它能夠溶解一些能夠用小分子醇溶解的極性化合物,而同時(shí)又不溶于水。利用這個(gè)性質(zhì)可以采用正丁醇從水溶液中萃取極性的反應(yīng)產(chǎn)物。丁酮:性質(zhì)介于小分子酮和大分子酮之間。不像丙酮能夠溶于水,丁酮不溶于水,可用來(lái)從水中萃取產(chǎn)物。乙酸丁酯:性質(zhì)介于小分子和大分子酯之間,在水中的溶解度極小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可從水中萃取有機(jī)化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工業(yè)中常用來(lái)萃取頭孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。丁基叔丁基醚:性質(zhì)介于小分子和大分子醚之間,兩者的極性相對(duì)較小,類(lèi)似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度較小??捎糜跇O性非常小的分子的結(jié)晶溶劑和萃取溶劑。也可用于極性較大的化合物的結(jié)晶和萃取溶劑。
3、做完反應(yīng)后,應(yīng)該首先采用萃取的方法,首先除去一部分雜質(zhì),這是利用雜質(zhì)與產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度不同的性質(zhì)。4、稀酸的水溶液洗去一部分堿性雜質(zhì)。例如,反應(yīng)物為堿性,而產(chǎn)物為中性,可用稀酸洗去堿性反應(yīng)物。例如胺基化合物的?;磻?yīng)。
5、稀堿的水溶液洗去一部分酸性雜質(zhì)。反應(yīng)物為酸性,而產(chǎn)物為中性,可用稀堿洗去酸性反應(yīng)物。例如羧基化合物的酯化反應(yīng)?;瘜W(xué)學(xué)習(xí)考研復(fù)試調(diào)劑,提供免費(fèi)真題筆記課件教材等,為化學(xué)工作者提供學(xué)習(xí)和科研、工作等的網(wǎng)絡(luò)交流平臺(tái) 。
6、用水洗去一部分水溶性雜質(zhì)。例如,低級(jí)醇的酯化反應(yīng),可用水洗去水溶性的反應(yīng)物醇。
7、如果產(chǎn)物要從水中結(jié)晶出來(lái),且在水溶液中的溶解度又較大,可嘗試加入氯化鈉、氯化銨等無(wú)機(jī)鹽,降低產(chǎn)物在水溶液中的溶解度-鹽析的方法。
8、有時(shí)可用兩種不互溶的有機(jī)溶劑作為萃取劑,例如反應(yīng)在氯仿中進(jìn)行,可用石油醚或正己烷作為萃取劑來(lái)除去一部分極性小的雜質(zhì),反過(guò)來(lái)可用氯仿萃取來(lái)除去極性大的雜質(zhì)。
9、兩種互溶的溶劑有時(shí)加入另外一種物質(zhì)可變的互不相容,例如,在水作溶劑的情況下,反應(yīng)完畢后,可往體系中加入無(wú)機(jī)鹽氯化鈉,氯化鉀使水飽和,此時(shí)加入丙酮,乙醇,乙腈等溶劑可將產(chǎn)物從水中提取出來(lái)。
10、結(jié)晶與重結(jié)晶的方法基本原理是利用相似相容原理。即極性強(qiáng)的化合物用極性溶劑重結(jié)晶,極性弱的化合物用非極性溶劑重結(jié)晶。對(duì)于較難結(jié)晶的化合物,例如油狀物、膠狀物等有時(shí)采用混合溶劑的方法,但是混合溶劑的搭配很有學(xué)問(wèn),有時(shí)只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)。一般采用極性溶劑與非極性溶劑搭配,搭配的原則一般根據(jù)產(chǎn)物與雜質(zhì)的極性大小來(lái)選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。若產(chǎn)物極性較大,雜質(zhì)極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例;若產(chǎn)物極性較小,雜質(zhì)極性較大,則溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。較常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果產(chǎn)物很不純或者雜質(zhì)與產(chǎn)物的性質(zhì)及其相近,得到純化合物的代價(jià)就是多次的重結(jié)晶,有時(shí)經(jīng)多次也提不純。這時(shí)一般較難除去的雜質(zhì)肯定與產(chǎn)物的性質(zhì)與極性及其相近。除去雜質(zhì)只能從反應(yīng)上去考慮了。
11、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法這是提純低熔點(diǎn)化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應(yīng)較低,這是因?yàn)殡S著產(chǎn)品的不斷蒸出,產(chǎn)品的濃度逐漸降低,要保證產(chǎn)品的飽和蒸汽壓等于外壓,必須不斷提高溫度,以增加產(chǎn)品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無(wú)限提高,即產(chǎn)品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產(chǎn)品不可能蒸凈,必有一定量的產(chǎn)品留在蒸餾設(shè)備內(nèi)被設(shè)備內(nèi)的難揮發(fā)組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對(duì)可揮發(fā)的低熔點(diǎn)有機(jī)化合物來(lái)說(shuō),有接近定量的回收率。這是因?yàn)樵谒魵庹麴s時(shí),斧內(nèi)所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等于外壓,由于大量水的存在,其在100℃時(shí)飽和蒸汽壓已經(jīng)達(dá)到外壓,故在100℃以下時(shí),產(chǎn)品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對(duì)于有焦油的物系來(lái)說(shuō),水蒸氣蒸餾尤其適用。因?yàn)榻褂蛯?duì)產(chǎn)品回收有兩個(gè)負(fù)面影響:一是受平衡關(guān)系影響,焦油能夠溶解一部分產(chǎn)品使其不能蒸出來(lái);二是由于焦油的高沸點(diǎn)使蒸餾時(shí)斧溫過(guò)高從而使產(chǎn)品繼續(xù)分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產(chǎn)品,又在蒸餾過(guò)程中避免了產(chǎn)品過(guò)熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發(fā)組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難于解決產(chǎn)物提純問(wèn)題,因?yàn)閾]發(fā)性的雜質(zhì)隨同產(chǎn)品一同被蒸出來(lái),此時(shí)配以精餾的方法,則不但保障了產(chǎn)品的回收率,也保證了產(chǎn)品質(zhì)量。應(yīng)該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個(gè)特例,當(dāng)采用其它溶劑時(shí)也可。共沸蒸餾不僅適用于產(chǎn)品分離過(guò)程,也適用于反應(yīng)物系的脫水、溶劑的脫水、產(chǎn)品的脫水等。它比分子篩、無(wú)機(jī)鹽脫水工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、不消耗其它原材料等優(yōu)點(diǎn)。例如:在生產(chǎn)氨噻肟酸時(shí),由于分子中存在幾個(gè)極性的基團(tuán)氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不僅費(fèi)時(shí),也容易造成產(chǎn)物的分解,這時(shí)可采用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在回流下攪拌幾小時(shí),可將水分子除去,而得到無(wú)水氨噻肟酸。又比如,當(dāng)分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時(shí),可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進(jìn)行回流,可除去甲醇??梢?jiàn)共沸蒸餾在有機(jī)合成的分離過(guò)程中占有重要的地位。
12、超分子的方法,利用分子的識(shí)別性來(lái)提純產(chǎn)物。一般采用活性炭、硅膠、氧化鋁等?;钚蕴课椒菢O性的化合物與小分子的化合物,硅膠與氧化鋁吸附極性強(qiáng)的與大分子的化合物,例如焦油等。對(duì)于極性雜質(zhì)與非極性雜質(zhì)同時(shí)存在的物系,應(yīng)將兩者同時(shí)結(jié)合起來(lái)。比較難脫色的物系,一般用硅膠和氧化鋁就能脫去。對(duì)于酸堿性化合物的脫色,有時(shí)比較難,當(dāng)將酸性化合物用堿中和形成離子化合物而溶于水中進(jìn)行脫色時(shí),除了在弱堿性條件下脫色一次除去堿性雜質(zhì)外,還應(yīng)將物系逐漸中和至弱酸性,再脫色一次除去酸性雜質(zhì),這樣就將色素能夠完全脫去。同樣當(dāng)將堿性化合物用酸中和至弱堿性溶于水進(jìn)行脫色時(shí),除了在弱酸性條件下脫色一次除去酸性雜質(zhì)外,還應(yīng)將物系逐漸中和至弱堿性,再脫色一次除去堿性雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)小錯(cuò)誤匯總:實(shí)驗(yàn)室中常常會(huì)遇見(jiàn)一些意外的麻煩,算事故談不上,但是的確會(huì)讓人郁悶一下。。如能采取適當(dāng)方法或技巧加以處理,這些麻煩就會(huì)迎刃而解。1、 爬板時(shí),忘記取出TLC板,直到溶劑爬到頭。
2、 忘記稱(chēng)量瓶重。
3、分液時(shí)忘記及時(shí)關(guān)閉分液漏斗的旋塞,回頭一看什么都沒(méi)了。4、過(guò)柱子的時(shí)候把產(chǎn)物給弄沒(méi)了。5、柱子走干了。
6、旋蒸的時(shí)候,含產(chǎn)物的燒瓶一頭扎進(jìn)水浴鍋。7、 旋蒸的時(shí)候忘開(kāi)真空…..。8、 旋蒸時(shí)不停的暴沸。
9、 把反應(yīng)液倒進(jìn)旋開(kāi)塞子的分液漏斗。
10、 攪拌子連同反應(yīng)液一起到進(jìn)分液漏斗,結(jié)果攪拌子搞破分液漏斗。11、 做NMR時(shí),僅有氘代溶劑,忘加…。
12、相信自己的記憶力很好,多個(gè)樣品不寫(xiě)標(biāo)簽,第二天后悔莫及。13、 忘記開(kāi)循環(huán)水。
14、相信溶劑絕對(duì)純凈絕對(duì)無(wú)水。
15、直到要處理反應(yīng)時(shí),發(fā)現(xiàn)少加一底物。17、 投料前不確認(rèn)原料。
18、投料的過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)瓶小了。19、淬滅反應(yīng)時(shí),發(fā)現(xiàn)反應(yīng)瓶太小了。20、 取樣時(shí),搞破瓶子。
21、計(jì)算投料配比時(shí),沒(méi)有考慮原料的含量。22、 計(jì)算投料配比時(shí),搞錯(cuò)一個(gè)小數(shù)點(diǎn)。23、相信一個(gè)不可靠的反應(yīng)能發(fā)生奇跡。24、 分液時(shí),把產(chǎn)物層丟棄。25、攪拌子打破瓶子。
26、 為取出產(chǎn)物,惟有搞破瓶子。27、反應(yīng)瓶滑進(jìn)油浴鍋。
28、多組分平行試驗(yàn),混亂了批號(hào)。
29、過(guò)夜反應(yīng)時(shí),循環(huán)水管從冷凝器上脫落。30、洗瓶子時(shí)打破瓶子。
31、 在封閉的體系中進(jìn)行有氣體釋放的反應(yīng)。33、 切鈉塊時(shí),打了一個(gè)噴嚏。
34、 打開(kāi)冰箱,忘記關(guān);從冰箱取出試劑,忘記歸。39、使用乙醚,老打瞌睡。
40、爬板時(shí),別人偷偷的把你的板掉個(gè)頭(應(yīng)該不會(huì)有人這么無(wú)聊吧)。
41、用輸血管套玻璃的攪拌套管,把玻璃搞破,扎手出血。42、磨口的塞子沒(méi)有抹油脂,所有的瓶口都打不開(kāi)了。
43、原來(lái)?xiàng)l件差,減壓濃縮用的冷凝管/真空尾接管/單口燒瓶/減壓濃縮,結(jié)果真空拉的過(guò)程攪拌捅下來(lái)把燒瓶底捅穿了。
44、把料放在燒杯了超聲溶解,結(jié)果,燒杯倒在水里。
45、 反應(yīng)回流,做別的事情去了,中途停冷卻水,結(jié)果溶劑跑了大半。
46、 裝料系數(shù)較大的回流反應(yīng),中途停電,攪拌沒(méi)有關(guān),過(guò)一會(huì)突然來(lái)電,料噴到了頭上。47、實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放半燒杯無(wú)色液體,以為是水,準(zhǔn)備倒掉用,還是用鼻子確認(rèn)了一下,結(jié)果是氨水,腦子失憶5秒。
48、袖子碰到量筒,量筒倒在桌子上斷了,還能量一半的體積。49、用油泵抽水,冰反復(fù)把冷阱堵死導(dǎo)致沒(méi)有真空。50、減壓蒸餾時(shí)由于溫度過(guò)高,導(dǎo)致攪拌不攪了。。。實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)小故障處理方法匯總1、打開(kāi)粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開(kāi)時(shí),可采取以下幾種方法進(jìn)行處理。用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動(dòng)而逐漸松動(dòng)脫離。對(duì)于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開(kāi)粘固不嚴(yán)重的磨口。有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無(wú)效,可對(duì)粘固部位的外層進(jìn)行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對(duì)粘固處進(jìn)行“熱敷”、用電吹風(fēng)或游動(dòng)火焰烘烤磨口處等等。有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開(kāi)。如急用儀器,也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤(rùn)到粘固著的部位,從而相互脫離。4)、超聲處理可以使玻璃塞分離;放到冰柜里冷凍或用干冰冷凍,也可以輕松實(shí)現(xiàn)分離。2、打開(kāi)緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開(kāi)時(shí),可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周?chē)蛊涫軣崤蛎?,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開(kāi)。如果瓶?jī)?nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí),可取一段結(jié)實(shí)的繩子,一端拴在固定的物體上(如門(mén)窗把手),再把繩子按順時(shí)針?lè)较蛟谄可w上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動(dòng),就能使瓶蓋打開(kāi)。
3、取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(jì)(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(jì)(或玻璃管)周?chē)鷶U(kuò)展,同時(shí)逐漸深入,很快就會(huì)取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),拔出再蘸上潤(rùn)滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(jì)(或玻璃管)取出來(lái)。
4、清除儀器上的特殊污垢當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時(shí),應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對(duì)性地進(jìn)行處理。對(duì)于不溶于水的酸性污垢,如有機(jī)酸、酚類(lèi)沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對(duì)于不溶于水的堿性污垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時(shí),可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡(或銅鏡)反應(yīng)后沾附的銀(或銅),加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹(shù)脂狀污垢,可用苯、酯類(lèi)等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對(duì)于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫氟酸浸潤(rùn)污垢邊緣,污垢就會(huì)隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響繼續(xù)使用。5、溶解燒瓶?jī)?nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會(huì)有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶?jī)?nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時(shí)還會(huì)因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以?xún)?nèi)部溶液浸潤(rùn)結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動(dòng)受限,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),溶解析出的結(jié)晶。6、收拾灑落的汞
實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì)。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),都會(huì)發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對(duì)人體危害極大,必須及時(shí)、徹底清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。1)、吸收 灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點(diǎn)一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或?yàn)⒙湓跍喜劭p隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過(guò)膠塞連接在一起,自制一個(gè)“減壓吸汞器”,利用負(fù)壓將汞粒通過(guò)玻璃管吸人濾瓶?jī)?nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長(zhǎng)些,以免將汞吸入泵中。2)、粘附 灑落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成細(xì)小微粒,可用膠帶紙粘附起來(lái),然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡(jiǎn)便易行,效果好。3)、冷凍 汞的熔點(diǎn)為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,汞就會(huì)在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動(dòng)性,此時(shí)可較為方便地將其清理干凈。4)、轉(zhuǎn)化 對(duì)于灑落在角落中,用上述方法難以收起的微量汞,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,再加以清除。
7、消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,劇烈振蕩后,往往會(huì)由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進(jìn)分層。若仍不分層,可補(bǔ)加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)或放置過(guò)夜,便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化。此時(shí)可向其中加入適量乙醚,降低有機(jī)相密度,從而便于分層。對(duì)于微溶于水的低級(jí)酯類(lèi)與水形成的乳化液,可通過(guò)加入少量氯化鈉、硫酸銨等無(wú)機(jī)鹽的方法,促使其分層。其中,:1)將待分層的乳化液用布氏漏斗過(guò)濾一下,一般都可以分層;2)用水沖泵真空抽一下分液漏斗里的乳化液,有時(shí)候也可以實(shí)現(xiàn)分層(但是要注意分液漏斗的抗負(fù)壓能力,以免發(fā)生爆裂)。8、快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,又來(lái)不及用常規(guī)方法烘干時(shí),可先用少量無(wú)水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,即可達(dá)到干燥效果。
9、穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí),常會(huì)由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時(shí)還會(huì)發(fā)生燒瓶?jī)A斜灌入浴液的事故。如果用長(zhǎng)度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會(huì)使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的。
10、制作簡(jiǎn)易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長(zhǎng)時(shí)間保持低于室溫時(shí),用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿意的效果。這時(shí)可自制一個(gè)簡(jiǎn)易的恒溫冷卻槽:用一個(gè)較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽,內(nèi)外槽之間放上適量干冰,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來(lái)調(diào)整。這種冷卻槽制作簡(jiǎn)便,保溫效果好。