二、實(shí)踐做法

這項(xiàng)工作的推進(jìn)包括下面這六個主要步驟：

1.  確立反應(yīng)熱檢測分析的目標(biāo)；

2.  選擇合作實(shí)驗(yàn)室；

3.  擬定反應(yīng)熱檢測分析的詳細(xì)計(jì)劃；

4.  開展反應(yīng)熱實(shí)驗(yàn)檢測分析；

5.  報(bào)告審核及溝通解讀；

6.  應(yīng)用檢測分析結(jié)果控制反應(yīng)過程的風(fēng)險(xiǎn)。

1、確立反應(yīng)熱檢測分析的目標(biāo)

【心得分享】

（1）目前國家并沒有要求對所有反應(yīng)都開展反應(yīng)熱檢測分析。我們對國家沒有要求的反應(yīng)過程也開展這項(xiàng)工作。這樣做有利于全面理解反應(yīng)過程的特性，然后采取更加經(jīng)濟(jì)合理的措施來控制風(fēng)險(xiǎn)，非常有意義！

2、選擇合作實(shí)驗(yàn)室

（2）簽訂保密協(xié)議

（3）建立戰(zhàn)略合作框架

【心得分享】

（1）目前國家對于反應(yīng)熱檢測實(shí)驗(yàn)室的資質(zhì)沒有特別硬性的要求，因此我們在選擇實(shí)驗(yàn)室合作方時(shí)主要考慮了這幾個方面：具備開展反應(yīng)熱檢測分析的專業(yè)能力、有妥善的技術(shù)保密措施、有好的服務(wù)意識和比較強(qiáng)的技術(shù)支持能力。

（2）選擇一家合適的實(shí)驗(yàn)室建立戰(zhàn)略協(xié)作關(guān)系，這樣做能節(jié)約成本和提升工作效率。而且，對于一些時(shí)間上要求比較急的項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)室會優(yōu)先安排。

3、擬定反應(yīng)熱檢測分析的詳細(xì)計(jì)劃

（2）擬定詳細(xì)的時(shí)間計(jì)劃

依照“優(yōu)先管控好高風(fēng)險(xiǎn)反應(yīng)”的原則，對反應(yīng)列表進(jìn)行優(yōu)先級排序，并為各反應(yīng)開展熱檢測分析擬定了的詳細(xì)計(jì)劃。

【心得分享】

（1）擬定計(jì)劃時(shí)，優(yōu)先安排我們認(rèn)為危害較大的化學(xué)反應(yīng)。

（2）新的研發(fā)項(xiàng)目采用靈活安排的原則，完成了小試后就盡早開展實(shí)驗(yàn)檢測分析。這類檢測任務(wù)很難固定安排，由研發(fā)部門根據(jù)實(shí)際進(jìn)度確定詳細(xì)的檢測分析計(jì)劃。

（3）時(shí)間上緊急的檢測任務(wù)，要與實(shí)驗(yàn)室充分溝通，要求實(shí)驗(yàn)室優(yōu)先安排（實(shí)驗(yàn)室的任務(wù)比較多，如果不及時(shí)溝通和優(yōu)先安排有時(shí)會影響項(xiàng)目的進(jìn)度）。

4、開展反應(yīng)熱實(shí)驗(yàn)檢測分析

我們向焓泰提交詳細(xì)的工藝資料（此前簽訂了總的保密協(xié)議，不需要每次再簽訂保密協(xié)議，提高了工作效率）。

（2）確定實(shí)驗(yàn)檢測分析方案

焓泰根據(jù)提供的工藝資料編制實(shí)驗(yàn)檢測分析方案。在此期間，雙方會溝通、澄清一些技術(shù)細(xì)節(jié)。某些反應(yīng)（特別是研發(fā)階段的反應(yīng)）會增加一些特殊的測試項(xiàng)，雙方就在這個階段都討論好，確保不遺漏任何重要的細(xì)節(jié)。

（3）準(zhǔn)備反應(yīng)樣品

（4）實(shí)驗(yàn)室檢測（工廠技術(shù)人員參與）

實(shí)驗(yàn)檢測分析由焓泰的專業(yè)人員在實(shí)驗(yàn)室完成。

【心得分享】

（1）對于研發(fā)項(xiàng)目的反應(yīng)熱檢測，研發(fā)人員一起參與制訂反應(yīng)熱檢測方案非常有幫助；我們還會安排研發(fā)人員一起參與實(shí)驗(yàn)檢測分析過程。

（2）準(zhǔn)備樣品有時(shí)存在比較大的挑戰(zhàn)，有時(shí)需要從生產(chǎn)裝置中取中間產(chǎn)品，有些化學(xué)品不能郵寄，需要親自送到實(shí)驗(yàn)室（可以由參與檢測分析的工程師帶去實(shí)驗(yàn)室）。因此，花費(fèi)的時(shí)間可能比預(yù)計(jì)的要多。

5、報(bào)告審核及溝通解讀

實(shí)驗(yàn)分析完成后，焓泰提交報(bào)告草案，在草案中會包括所有的檢測分析說明，并提出控制反應(yīng)危害的相關(guān)意見。我們的技術(shù)人員對報(bào)告草案進(jìn)行審閱，將審閱意見返回給焓泰。

在這個階段，有個別反應(yīng)會做部分補(bǔ)充測試（研發(fā)階段的反應(yīng)有時(shí)需要做一些補(bǔ)充的對比測試，譬如更換溶劑做新的檢測分析）。

（2）形成正式報(bào)告

（3）分析報(bào)告的詳細(xì)解讀

（4）報(bào)告存檔

【心得分享】

6、應(yīng)用檢測分析結(jié)果管控反應(yīng)過程的風(fēng)險(xiǎn)

（1）檢查確認(rèn)反應(yīng)過程的主要工藝參數(shù)

對于在役的反應(yīng)過程，我們根據(jù)檢測分析的結(jié)果仔細(xì)檢查反應(yīng)過程的主要參數(shù)（特別是溫度和壓力參數(shù)），確保它們是在安全的范圍內(nèi)。溫度控制還涉及加熱介質(zhì)和冷卻介質(zhì)，因此也會對加熱和冷卻介質(zhì)的選擇進(jìn)行評估。如果反應(yīng)產(chǎn)物對溫度較敏感，就避免蒸汽加熱，盡量采用熱水加熱。

（2）核算反應(yīng)釜的泄壓裝置

（3）檢查確認(rèn)下游操作的主要工藝參數(shù)

如果反應(yīng)產(chǎn)物不穩(wěn)定，可能在下游（如下游的蒸餾單元）操作過程中發(fā)生物料分解，導(dǎo)致反應(yīng)安全事故。因此，我們高度重視反應(yīng)下游的危害控制。

（4）開展反應(yīng)過程的危害分析（含HAZOP分析） 

我們對所有主工藝單元都開展系統(tǒng)的過程危害分析，主要是采用危險(xiǎn)與可操作性分析（HAZOP分析）和保護(hù)層分析（LOPA）方法。

（5）修訂相關(guān)操作規(guī)程

（6）培訓(xùn)相關(guān)的操作人員

通過反應(yīng)熱檢測分析，管理人員和技術(shù)人員對于反應(yīng)過程有了更深入的認(rèn)知。這種認(rèn)知一方面轉(zhuǎn)化為新的工程控制措施，如對反應(yīng)系統(tǒng)的硬件改造，另一方面體現(xiàn)在操作方法的改進(jìn)上，如對操作規(guī)程的修訂。

工藝系統(tǒng)的負(fù)責(zé)人會在上述改進(jìn)后及時(shí)培訓(xùn)受影響的操作人員，幫助他們理解反應(yīng)的主要危害和相應(yīng)的安全措施，包括應(yīng)急操作的要求。

【心得分享】

（1）在開展HAZOP分析時(shí)，先確認(rèn)已經(jīng)完成了反應(yīng)熱檢測分析，這樣才能確保HAZOP分析的質(zhì)量。

（2）除了反應(yīng)過程本身，我們也很關(guān)心反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性，特別是在下游有蒸餾或干燥的工藝過程，會參照反應(yīng)熱檢測分析的結(jié)果來檢查確認(rèn)下游這些需要加熱的操作是否需要做調(diào)整（避免因溫度過高導(dǎo)致物料分解）。

通過目前的工作（還在進(jìn)行中），我們明顯體會到了反應(yīng)熱檢測分析這項(xiàng)工作的重要意義。在其基礎(chǔ)上，可以開展一系列降低和管控反應(yīng)過程（含下游）風(fēng)險(xiǎn)的措施，確保工廠的可持續(xù)安全運(yùn)行。它讓安全管理的過程有據(jù)可依，也更加科學(xué)。推行反應(yīng)熱檢測分析并善用其分析結(jié)果，我們顯著降低了反應(yīng)過程的運(yùn)行風(fēng)險(xiǎn)。以往工作中獲得的一些經(jīng)驗(yàn)匯總：

（1）反應(yīng)熱檢測分析這項(xiàng)工作推進(jìn)得越早越好。對于新項(xiàng)目，最好在研發(fā)階段（完成了實(shí)驗(yàn)室小試后）就開展，這樣有助于在早期優(yōu)化工藝，譬如選擇合適的溶劑來降低反應(yīng)過程的熱風(fēng)險(xiǎn)。至少應(yīng)該在開展過程危害分析（如HAZOP分析）之前完成這項(xiàng)工作，這樣開展危害分析才有依據(jù)。

（2）反應(yīng)熱檢測分析不僅僅限于18種危險(xiǎn)反應(yīng)工藝。通常，我們的主要精力都放在危險(xiǎn)反應(yīng)工藝上，但我們發(fā)現(xiàn)某些其它反應(yīng)（不屬于18種危險(xiǎn)反應(yīng)的范疇）也存在熱風(fēng)險(xiǎn)，通過實(shí)驗(yàn)檢測才能掌握它們的放熱特性，采取針對性的安全控制措施。除了反應(yīng)熱本身，在反應(yīng)下游的蒸餾和干燥也涉及熱風(fēng)險(xiǎn)，因此，除了反應(yīng)熱檢測外，我們還對蒸餾的殘?jiān)_展熱穩(wěn)定性分析（也對反應(yīng)過程相關(guān)的粉料產(chǎn)品和中間體進(jìn)行粉塵最小點(diǎn)火能測試，這項(xiàng)測試和反應(yīng)熱檢測無關(guān)，是為了防止粉塵爆炸）。

（3）落實(shí)反應(yīng)熱檢測分析需要精心準(zhǔn)備。開展反應(yīng)熱檢測分析的實(shí)驗(yàn)室任務(wù)都比較重，有時(shí)需要排隊(duì)等候；反應(yīng)過程涉及的樣品種類也比較多，有些還有特殊的性質(zhì)，所以需要細(xì)致準(zhǔn)備，提前與實(shí)驗(yàn)室充分溝通好落實(shí)檢測分析的計(jì)劃。

（4）充分的交流溝通有助于善用反應(yīng)熱檢測分析的結(jié)果。反應(yīng)熱檢測分析完成后，我們會從實(shí)驗(yàn)室收到分析報(bào)告。如何善用分析結(jié)果非常重要！每一批反應(yīng)的檢測分析完成后，我們會邀請焓泰的技術(shù)專家與管理人員、技術(shù)人員一起解讀反應(yīng)熱檢測分析的結(jié)果；技術(shù)人員也會和車間的生產(chǎn)人員交流檢測分析的結(jié)果，把一些針對性的措施反映在設(shè)計(jì)、操作程序和應(yīng)急反應(yīng)計(jì)劃中。

要做好這項(xiàng)工作需要各方精心配合，包括管理層的支持、外部實(shí)驗(yàn)室的協(xié)作和相關(guān)人員（研發(fā)人員、管理人員、技術(shù)人員和生產(chǎn)操作人員）的積極參與。

對于我們而言，反應(yīng)熱檢測分析也是一項(xiàng)比較新的工作，還需要不斷學(xué)習(xí)和積累經(jīng)驗(yàn)，把這項(xiàng)工作做得更加扎實(shí)。

作者：王麗娟（江西富祥藥業(yè)股份有限公司 安環(huán)部 wang.lijuan@fushine.cn）

粟鎮(zhèn)宇（上海穩(wěn)然教育科技有限公司 創(chuàng)始人 anthony.su@wenrantech.com）